半微量定氮法
1 试剂
1.1 硫酸
化学纯，比重1.84。
1.2 消化剂
硫酸铜（CuSO4·5H2O）1份与硫酸钾（K2SO4）10份共同研细混匀即成。
1.3 12.5mol/L氢氧化钠液
取氢氧化钠500g，加蒸馏水至1000ml，摇匀。
1.4 2%硼酸吸收液
硼酸20g加蒸馏水使溶解成1000ml，加混合指标剂10ml，摇匀。
1.5 混合指示剂
0.2%（g/ml）溴甲酚绿酒精溶液5份与0.1%（g/ml）甲基红酒精溶液2份混合配成。
1.6 标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸溶液。
2 操作
2.1 消化
准确量取一定体积样品（含氮量在1～2mg左右）于凯氏定氮瓶中，加消化剂约0.3g，浓硫酸1.0ml进行消化，至澄明蓝绿色，继续消化约60分钟，同时做空白。
2.2 蒸馏与滴定
取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶内，将凯氏蒸馏器冷凝管末端浸入硼酸吸收液内，将消化好的样品移入凯氏蒸馏器内，用蒸馏水洗定氮瓶3～4次，洗液亦移入蒸馏器内，再加5ml 12.5mol/L氢氧化钠溶液，然后进行蒸馏，待接收液总体积约35～50ml,将冷凝管末端取出液面，让蒸汽冲洗约1分钟，再用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端，接收液用标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸进行滴定，至溶液显著变色。
3 计算
（样品滴定数– 空白滴定数）×标准盐酸mol/L×14
样品总氮含量(mg/ml)────────────────────────
样品ml数
附注
1.蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟。
2.蒸汽发生瓶内应加数滴硫酸及甲基红指示剂至呈明显红色。
